藥用紅霉素*紅霉素包裝*有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

紅霉素

標(biāo)準(zhǔn)來(lái)源 ：中國(guó)藥典2010年版二部

紅霉素hongmeisuerythromycin 本品按無(wú)水物計(jì)算， 每lmg的效價(jià)不得少于920紅霉素單位。

【性狀】本品為白色或類(lèi)白色的結(jié)晶或粉末； 無(wú)臭， 味苦；微有引濕性。本品在甲醇、乙醇或丙酮中易溶，在水中極微溶解。比旋度取本品，精密稱(chēng)定，加無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每lml中約含20mg的溶液，放置30分鐘后依法測(cè)定（附錄vi e),比旋度為一71°至一78°。

【鑒別】（1)在紅霉素a組分項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集167圖）一致。如不一致，取本品與標(biāo)準(zhǔn)品適量，加少量三氯甲烷溶解后,水浴蒸干，置五氧化二磷干燥器中減壓干燥后測(cè)定，除1980cm—1至2050cm—1波長(zhǎng)范圍外，應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致。

【檢查】堿度取本品0 . lg,加水150ml，振搖，依法測(cè)定（附錄a h)，ph值應(yīng)為8.0~10.5。紅霉素b c組分及有關(guān)物質(zhì)取本品， 用磷酸鹽緩沖液(ph7.0)-甲醇(15 ： 1)溶解并稀釋制成每l m l 中約含4mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取5ml,置100ml量瓶中，用磷酸鹽緩沖液(ph7.0)-甲醇(15 ： 1)稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。照紅霉素a組分項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液20fj注人液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿(mǎn)量程的50％,精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20(j，分別注人液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3. 5倍。紅霉素b按校正后的峰面積計(jì)算(乘以校正因子0. 7)和紅霉素c峰面積均不得大于對(duì)照溶液主峰面積(5. 0％)。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，紅霉素烯醇醚、雜質(zhì)1按校正后的峰面積計(jì)算（分別乘以校正因子0. 09,0.15)和其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積均不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.6倍(3.0％);其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積(5.0％),供試品溶液色譜圖中任何小于對(duì)照溶液主峰面積0. 01倍的峰可忽略不計(jì)。硫氰酸鹽取本品約o.lg，精密稱(chēng)定，置50ml棕色瓶中，加甲醇20ml溶解，再加三氯化鐵試液lml,用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；取105°c干燥1小時(shí)的硫氰酸鉀2份，各約0. lg,精密稱(chēng)定，分別置二個(gè)50ml量瓶中，加甲醇20ml溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml,置50ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度,搖勻，再精密量取5ml,置50ml棕色瓶中，加三氯化鐵試液lml,用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液；量取三氯化鐵試液lml,置50ml棕色瓶中，用甲醇稀釋至刻度作為空白溶液。照紫外-可見(jiàn)分光光度法（附錄iv a)，在492nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度（供試品溶液、對(duì)照品溶液與空白溶液均應(yīng)在30分鐘內(nèi)測(cè)定），兩份對(duì)照品溶液?jiǎn)挝恢亓课�光度的比值�?yīng)為0. 985—1. 015。紅霉素中硫氰酸鹽的含量不得過(guò)0. 3％。硫氰酸根與硫氰酸鉀的分子量分別為58. 08與97. 18。水分取本品約0.2g，加10％的咪唑無(wú)水甲醇溶液使溶解，照水分測(cè)定法(附錄w m第一法a)測(cè)定，含水分不得過(guò)6. 0％。熾灼殘?jiān)�不得過(guò)0 . 2 ％ ( 附錄w n)。紅霉素a組分照髙效液相色譜法（ 附錄v d)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽溶液（取磷酸氫二鉀8. 7g，加水1000ml,用磷酸調(diào)節(jié)p h 值至8 . 2)-乙腈(40 ： 60)為流動(dòng)相；流速為每分鐘0.8～1.0ml;柱溫35°c;波長(zhǎng)為215nm,取紅霉索標(biāo)準(zhǔn)品適量，130°c加熱破壞4小時(shí)，加甲醇適量（10mg加甲醇lml)溶解后，用磷酸鹽緩沖液（ph7.0)-甲醇（15 ： 1)稀釋制成每lml中約含4mg的溶液，取20h1注人液相色譜儀。記錄色譜圖至紅霉素a保留時(shí)間的5倍。按紅霉索c、紅霉素a、雜質(zhì)1、紅霉素b、紅霉素烯醇醚峰的順序出峰（必要時(shí)，用紅霉素c 紅霉素b 紅霉素烯醇醚對(duì)照品進(jìn)行峰定位）。紅霉素a峰與紅霉素烯醇醚峰的分離度應(yīng)大于14.0，紅霉素a峰的拖尾因子應(yīng)小于2.0。測(cè)定法取本品和紅霉素標(biāo)準(zhǔn)品各約0. lg,精密稱(chēng)定，分別加甲醇5ml溶解，用磷酸鹽緩沖液（ph7.0)-甲醇（15 ： 1)定量稀釋制成每lml中約含4mg的溶液，分別作為供試品溶液和標(biāo)準(zhǔn)品溶液；精密量取供試品溶液與標(biāo)準(zhǔn)品溶液各mpl，分別注人液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)箅供試品中紅霉素a的含量。按無(wú)水物計(jì)算，不得少于88.0％。

【含量測(cè)定】精密稱(chēng)取本品適量，加乙醇（10mg加乙醇lml)溶解后，用滅菌水定量制成每lml中約含1000單位的溶液，照抗生素微生物檢定法（附錄xi a管碟法或濁度法） 測(cè)定，可信限率不得大于7％。

1000紅霉素單位相當(dāng)于lmg的c37h67n013。

【類(lèi)別】大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生索。

【貯藏】密封，在干燥處保存。

【制劑】（1)紅霉素腸溶片（2)紅霉素腸溶膠囊(3)紅霉素軟膏 （4)紅霉素眼膏